1. 重結晶方法原則
與“相似相溶“背道而馳，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。
2. 溶劑篩選
2.1 純溶劑法：先試石油醚（正己烷），乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、 吡啶等。如果還不行，就只好混合了。
2.2 混合溶劑法：用過量熱的良溶劑溶解，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，靜置冷卻到析出固體。實驗室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
2.3 溶劑篩選操作方法：在試管中加入少量（麥粒大小）待結晶物，加入0.5mL根 據上述規律所選擇溶劑，加熱沸騰幾分鐘，看溶質是否溶解。若溶解，用自來水沖試管外測，看是否有晶體析出。如果長時間加熱仍有不溶物，可以靜置試管片刻并 用冷水冷卻試管（勿搖動）。如果有物質在上層清液中析出，表示還可以增加一些溶解。若稍微渾濁，表示溶劑溶解度太小；若沒有任何變化，說明不溶的固體是一 種東西，已溶物質又非常易溶，不易析出。
3. 重結晶常規操作
3.1 加熱法：在錐形瓶或圓底燒瓶中加入溶質和一定溶劑, 裝上球冷, 加熱10分鐘，若仍有不溶物, 繼續從冷凝管上口補加溶劑至完全溶解再補加過量30％溶劑。滴加不良溶劑, 至出現混濁(必要的時候加入晶種)撤除加熱, 自然冷卻到室溫（不要極速冷凍降溫）或者更低溫度，過濾得固體。
3.2 常溫法：用可溶溶劑使固體正好溶解，再緩慢滴加不良溶劑, 至固體緩慢析出。
3.3 減少溶劑降溫法：用低沸點溶劑（常用的是乙醚）使固體剛溶劑, 用水泵抽真空, 使溶劑緩慢減少, 同時溫度會降低, 固體慢慢析出。
4.重結晶經驗
4.1 溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現象。
4.2 含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質盡量不選擇含氧溶劑. 因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出.
4.3 過柱預純化，粗分離后再結晶，這樣的話重結晶成功率會大大提高。
4.4 不要輕易冷凍，自然降溫得到固體純度會大大提高.
4.5 晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。