防è…åŠ‘æ˜¯ä¸€ç¨®èƒ½å¤ æŠ‘åˆ¶é£Ÿå“ä¸å¾®ç”Ÿç‰©ç”Ÿé•·(zhÇŽng)å’Œç¹æ®–的化å¸(xué)物質(zhì)。如果按照國家è¦(guÄ«)定的數(shù)é‡ä½¿ç”¨ï¼Œä¸åƒ…å¯ä»¥é˜²æ¢é£Ÿå“生霉,而且å¯ä»¥é˜²æ¢é£Ÿå“變質(zhì)或è…敗,并能延長(zhÇŽng)ä¿å˜æ™‚(shÃ)間,åŒæ™‚(shÃ)å°(duì)食用者也ä¸æœƒ(huì)引起什么å±å®³ã€‚å› æ¤ï¼Œå°(duì)防è…åŠ‘çš„ä½¿ç”¨å¿…é ˆæŽ§åˆ¶ä¸€å®šçš„ä½¿ç”¨é‡ï¼Œè€Œä¸”應(yÄ«ng)具備以下特點(diÇŽn):
â‘´ å‡¡åŠ å…¥é£Ÿå“ä¸çš„防è…劑,首先是å°(duì)人體無毒ã€ç„¡å®³ã€ç„¡å‰¯ä½œç”¨çš„ï¼›
⑵ é•·(zhÇŽng)æœŸä½¿ç”¨æ·»åŠ é˜²è…劑的食å“,ä¸æ‡‰(yÄ«ng)該使機(jÄ«)體組織產(chÇŽn)生任何的病變,更ä¸èƒ½å½±éŸ¿ç¬¬äºŒä»£ç™¼(fÄ)育ã€ç”Ÿé•·(zhÇŽng)ï¼›
⑶ åŠ å…¥é˜²è…劑之åŽï¼Œå°(duì)食å“的質(zhì)é‡ä¸èƒ½æœ‰ä»»ä½•çš„影響和分解;
â‘· 食å“åŠ å…¥é˜²è…劑之åŽï¼Œä¸èƒ½æŽ©è”½åŠ£è³ª(zhì)食å“的質(zhì)é‡æˆ–改變?nèi)é胃泄傩誀ç¢?/span>
我國å…許使用的防è…劑有苯甲酸åŠå…¶éˆ‰é¹½ã€å±±æ¢¨é…¸åŠå…¶é‰€é¹½ã€å°(duì)羥基苯甲酸乙酯åŠä¸™é…¯ç‰ã€‚å…¶ä¸å‰å…©ç¨®æ‡‰(yÄ«ng)用廣泛。
苯甲酸åŠå…¶é¹½é¡žä½¿ç”¨èŒƒåœï¼šé†¬æ²¹ã€é†‹ã€æžœæ±é¡žã€æžœé†¬é¡žã€è‘¡è„ç³–ã€ç½é ,最大使用劑é‡1gï¼å…¬æ–¤ï¼›æ±½é…’ã€æ±½æ°´ã€ä½Žé¹½é†¬èœã€é¢é†¬é¡žã€èœœé¤žé¡žã€å±±æ¥‚糕ã€æžœå‘³éœ²ï¼Œæ¯å…¬æ–¤æœ€å¤šä½¿ç”¨0.5g。
山梨酸åŠå…¶é¹½é¡žåœ¨é†¬æ²¹ã€é†‹ã€æžœé†¬é¡žä¸ï¼Œæ¯å…¬æ–¤æœ€å¤šå…許使用1gï¼›å°(duì)低鹽醬èœé¡žã€é¢é†¬é¡žã€èœœé¤žé¡žç‰ä½¿ç”¨0.5g/ãŽã€‚
苯甲酸隨食å“進(jìn)入體內(nèi)時(shÃ)與甘氨酸çµ(jié)åˆæˆé¦¬å°¿é…¸ï¼Œå¾žå°¿æ¶²ä¸æŽ’出體外,ä¸å†åˆºæ¿€è…Žè‡Ÿï¼›å±±æ¢¨é…¸é€²(jìn)入機(jÄ«)é«”åŽåƒèˆ‡æ–°é™³ä»£è¬ï¼Œæœ€åŽç”ŸæˆCO2å’ŒH2O,被排出體外,由于山梨酸åŠå…¶é¹½é¡žåƒ¹(jià )æ ¼è²´ä¸€èˆ¬ä¸å¸¸ç”¨ï¼Œå¤šæ•¸(shù)用在出å£é£Ÿå“ä¸ã€‚
苯甲酸åˆå安æ¯é¦™é…¸ï¼Œç‚ºç™½è‰²æœ‰çµ²å…‰çš„鱗片或é‡ç‹€çµ(jié)晶,熔點(diÇŽn)122℃,沸點(diÇŽn)249.2℃,100℃開始å‡è¯ã€‚在酸性æ¢ä»¶ä¸‹å¯éš¨æ°´è’¸æ±½è’¸é¤¾ï¼Œå¾®æº¶äºŽæ°´ï¼Œæ˜“溶于氯仿ã€ä¸™é…®ã€ä¹™é†‡ã€ä¹™é†šç‰æœ‰æ©Ÿ(jÄ«)溶劑,化å¸(xué)性質(zhì)較穩(wÄ›n)定。
苯甲酸鈉易溶于水和乙醇,難溶于有機(jÄ«)溶劑,與酸作用生æˆè‹¯ç”²é…¸ã€‚
山梨酸為無色ã€ç„¡è‡çš„é‡ç‹€çµ(jié)晶,熔點(diÇŽn)134℃,沸點(diÇŽn)228℃。山梨酸難溶于水,易溶于乙醇ã€ä¹™é†šã€æ°¯ä»¿ç‰æœ‰æ©Ÿ(jÄ«)溶劑,在酸性æ¢ä»¶ä¸‹å¯éš¨æ°´è’¸æ±½è’¸é¤¾ï¼ŒåŒ–å¸(xué)性質(zhì)ç©©(wÄ›n)定。
山梨酸鉀易溶于水,難溶于有機(jÄ«)溶劑,于酸作用生æˆå±±æ¢¨é…¸ã€‚苯甲酸與山梨酸兩種防è…劑主è¦ç”¨äºŽé…¸æ€§é£Ÿå“的防è…。
一ã€è‹¯ç”²é…¸åŠå…¶é¹½é¡žçš„測(cè)定
測(cè)定方法: (1) ä¸å’Œæ³•ï¼ˆå ¿æ»´å®šæ³•ï¼‰--應(yÄ«ng)用廣泛
(2) 紫外分光光度法
(3) 薄層層æžæ³•
(4) 氣象色èœæ³•
(5) 高壓液相色èœæ³•
(一)ä¸å’Œæ³•
1ã€åŽŸç†
在弱酸æ¢ä»¶ä¸ï¼Œç”¨ä¹™é†šå°‡æ¨£å“ä¸çš„苯甲酸æå–出來,將乙醚æ®ç™¼(fÄ)åŽï¼Œç”¨ä¸æ€§é…’精或醇醚混åˆç‰©æº¶è§£å…§(nèi)容物,用酚酞åšæŒ‡ç¤ºåŠ‘,采用0.1N標(biÄo)準(zhÇ”n)NaOH滴定至終點(diÇŽn),然åŽæ ¹æ“š(jù)氫氧化鈉消耗的體ç©è¨ˆ(jì)算苯甲酸或苯甲酸鈉的å«é‡ã€‚
2ã€è©¦åŠ‘
3ã€æ¨£å“的處ç†
â‘´ 固體或åŠå›ºé«”樣å“(å„種果醬)
稱100g樣→與500ml容é‡ç“¶ä¸→åŠ 200mlæ°´→åŠ AR NaCl直到ä¸æº¶è§£ç‚ºæ¢ï¼ˆé™ä½Žè‹¯ç”²é…¸åœ¨æ°´ä¸æº¶è§£åº¦ï¼‰→用10%NaOH調(dià o)ç‚ºå ¿æ€§ï¼ˆé€™æ™‚(shÃ)苯甲酸生æˆè‹¯ç”²é…¸éˆ‰ï¼Œå¹¶ä»¥è‹¯ç”²é…¸éˆ‰ç‹€æ…‹(tà i)å˜åœ¨ï¼‰→用飽和NaCl定容500ml→éœç½®2å°æ™‚(shÃ)→éŽæ¿¾→棄去åˆæ¶²→收集濾液
⑵ å«é…’精樣å“(å„種汽飲料ç‰ï¼‰
å–250ml樣→于燒æ¯ä¸→åŠ 10%NaOHå‘ˆå ¿æ€§→置水浴蒸發(fÄ)至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容é‡ç“¶→åŠ 30gNaCl溶解åŽ→用飽和NaCl定容→放置2å°æ™‚(shÃ)→éŽæ¿¾→收集濾液
⑶ å«å¤šé‡è„‚肪樣å“
于上述制備好的濾液ä¸→åŠ NaOH使之æˆç‚ºå ¿æ€§→åŠ 50ml乙醚æå–→éœç½®åˆ†å±¤åŽ→棄去醚層→溶液供測(cè)定用
4ã€æ“作方法 
å¸æ¿¾æ¶²100ml→于500ml分液æ¼æ–—→åŠ 1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次æå–→æ¯æ¬¡æŒ¯è•©ä¸èƒ½å¤ªæ¿€çƒˆä»¥é˜²ä¹³åŒ–→åˆå¹¶é†šå±¤→連接蒸餾è£ç½®→回收乙醚(50℃水浴)→用10mlä¸æ€§ä¹™é†‡+10ml水溶解殘?jiÄn)?rarr;åŠ 2æ»´é…šé…ž→用0.1N NaOH滴出微紅色(åŒæ™‚(shÃ)è¦æ±‚åšç©ºç™½å¯¦(shÃ)é©—(yà n) )
5ã€è¨ˆ(jì)ç®—
苯甲酸å«é‡%=(N·V×0.122/W)×100
= (N·V×0.1441/W)
N : 標(biÄo)準(zhÇ”n)氫氧化鈉的濃度
V: 標(biÄo)準(zhÇ”n)氫氧化鈉消耗的體ç©
W : 樣å“é‡é‡
0.122 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約ç‰äºŽè‹¯ç”²é…¸çš„克數(shù)
0.1441 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約ç‰äºŽè‹¯ç”²é…¸éˆ‰çš„克數(shù)
采用æ¤æ–¹æ³•æ¸¬(cè)苯甲酸åŠå…¶é¹½é¡žæœ€å¤§ç¼ºé»ž(diÇŽn)是:樣å“ä¸æœ‰å…¶å®ƒæœ‰æ©Ÿ(jÄ«)酸時(shÃ),乙醚èƒå–時(shÃ)易帶éŽä¾†ï¼Œæ‰€ä»¥æ¤æ³•æ¸¬(cè)定誤差較大。
(二)紫外分光光度法
1ã€åŽŸç†
樣å“ä¸è‹¯ç”²é…¸åœ¨é…¸æ€§æº¶æ¶²ä¸å¯ä»¥ç”¨æ°´è’¸æ±½è’¸é¤¾çš„方法蒸餾出來,與樣å“ä¸ä¸æ®ç™¼(fÄ)性æˆåˆ†åˆ†é›¢ï¼Œç„¶åŽç”¨å¼·(qiáng)酸氧化,使苯甲酸以外的其它有機(jÄ«)物氧化分解,氧化åŽçš„溶液å†æ¬¡è’¸é¤¾ï¼Œè’¸é¤¾æ¶²ä¸é™¤è‹¯ç”²é…¸å¤–的其它雜質(zhì)åŸºæœ¬éƒ½è¢«åˆ†è§£äº†ï¼Œæ ¹æ“š(jù)苯甲酸的å¸æ”¶æ³¢é•·(zhÇŽng)225nm下測(cè)定消光值。
樣å“ä¸åŠ 1ml磷酸經(jÄ«ng)水蒸汽蒸餾,得到的餾液主è¦æ˜¯è‹¯ç”²é…¸ï¼Œé‚„有其它酸物,å†åŠ å…¥0.2Nçš„K2Cr2O7å’Œ4Nçš„H2SO4,將其它酸性物質(zhì)氧化,å†ç¶“(jÄ«ng)éŽè’¸é¤¾ï¼Œå¾—到無雜物的苯甲酸,在225nm下測(cè)定。
è‹¯ç”²é…¸ç”¨ç´«å¤–çš„åŽŸå› æ˜¯ç”²é…¸åŒè‹¯å½¢æˆp-π共軛體系,é©åˆç´«å¤–分光光度儀測(cè)定。
æ¤å¯¦(shÃ)é©—(yà n)è¦æ±‚åšç©ºç™½ï¼Œç©ºç™½ä¸ä¸åŠ ç£·é…¸ï¼Œå› è‹¯ç”²é…¸åœ¨å ¿æ€§æº¶æ¶²ä¸ä¸èƒ½è¢«è’¸é¤¾å‡ºä¾†çš„特點(diÇŽn)(樣å“+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/ãŽï¼‰= C / W * 1000
(三)薄層層æžæ³•
原ç†ï¼šæ¨£å“經(jÄ«ng)éŽé…¸åŒ–åŽï¼Œç”¨ä¹™é†šæå–苯甲酸,然åŽå°‡æ¨£å“濃縮,濃縮åŽé»ž(diÇŽn)樣于èšé…°èƒºè–„層æ¿ä¸Šï¼Œç¶“(jÄ«ng)展開,顯色åŽï¼Œæ ¹æ“š(jù)比移值與標(biÄo)準(zhÇ”n)比較定性,并進(jìn)行定é‡ã€‚
(四)氣相色èœæ³•
原ç†ï¼šç”¨ä¹™é†šæå–åŽï¼Œé‡‡ç”¨æ°«ç«ç„°é›¢å檢測(cè)器進(jìn)行分離測(cè)定,然åŽèˆ‡æ¨™(biÄo)準(zhÇ”n)系列比較定é‡ã€‚
(五)高壓液相色èœæ³•
原ç†ï¼šæ¨£å“處ç†åŽï¼Œæ³¨å…¥é«˜æ•ˆæ¶²ç›¸è‰²èœå„€ä¸ï¼Œåˆ©ç”¨è¢«æ¸¬(cè)組分在固定相和移動(dòng)相ä¸åˆ†é…系數(shù)çš„ä¸åŒï¼Œä½¿è¢«æ¸¬(cè)組分分離,用紫外檢測(cè)器在特定波長(zhÇŽng)下測(cè)定被測(cè)組分的å¸å…‰åº¦ï¼Œèˆ‡æ¨™(biÄo)準(zhÇ”n)比較定性和定é‡ã€‚
二ã€å±±æ¢¨é…¸åŠå…¶é¹½çš„測(cè)定
測(cè)定方法:
(1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)
(2) 紫外分光光度法
(3) 薄層層æžæ³•
(4) 氣相色èœæ³•
(5) 高壓液相色èœæ³•
(一)硫代巴比妥酸比色法
1ã€åŽŸç†
樣å“ä¸çš„山梨酸在酸性溶液ä¸ï¼Œç”¨æ°´è’¸æ±½è’¸é¤¾å‡ºä¾†ï¼Œç„¶åŽç”¨K2Cr2O7氧化æˆä¸™äºŒé†›å’Œå…¶å®ƒç”¢(chÇŽn)物,丙二醛與硫代巴比妥酸å應(yÄ«ng),生æˆç´…色物質(zhì),é¡è‰²çš„深淺與山梨酸å«é‡æˆæ£æ¯”。(530nm下測(cè)定)
2ã€æ“作方法
â‘´ 樣å“制備
稱å–100gå·¦å³çš„樣å“→åŠ è’¸é¤¾æ°´250ml→在高速æ—碎機(jÄ«)上打漿→定容500ml→éŽæ¿¾→收集濾液
⑵ 山梨酸的æå–
準(zhÇ”n)確å¸å–兩份濾液å„20ml→分別放入兩個(gè)250ml蒸餾瓶ä¸→一個(gè)ç“¶åŠ 1ml磷酸ã€ç„¡æ°´ç¡«é…¸éˆ‰20gã€æ°´70mlã€çŽ»ç’ƒç 3ç²’→å¦ä¸€ç“¶åŠ 1N NaOH5mlã€ç„¡æ°´ç¡«é…¸éˆ‰20gã€æ°´70mlã€çŽ»ç’ƒç 3ç²’→蒸餾→分別用è£æœ‰10ml0.1N NaOHçš„100ml容é‡ç“¶æŽ¥æ”¶é¤¾æ¶²→當(dÄng)餾液收集到80mlåœæ¢è’¸é¤¾ï¼Œç”¨å°‘é‡æ°´æ´—滌冷å‡ç®¡→定容→分別å¸10ml溶液→分別置于兩個(gè)100ml容é‡ç“¶→用0.01N NaOH定容→供樣液ã€ç©ºç™½æ¸¬(cè)定用
⑶ 測(cè)定
準(zhÇ”n)確å¸æ¨£æ¶²ã€ç©ºç™½æ¶²2ml→于25ml比色管ä¸→åŠ æ°´3ml→åŠ 2ml(K2Cr2O7+硫酸)混åˆæ¶²→在100℃水浴5分é˜→åŠ 0.5%硫代巴比妥酸2ml→æ²¸æ°´æµ´åŠ ç†±7分é˜→冷å»→定容→于1cm比色æ¯åœ¨530nm處比色
â‘· 標(biÄo)準(zhÇ”n)曲線繪制
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